人們在萃取化學和機理方面作了不少工作
隨著工藝的發展,人們在萃取化學和機理方面也作了不少工作。有人C367J認為鉭與鈮的氟化物是通過氫鍵被酮萃取的;也有人C368J證明了鈮或鉭與乙酰丙酮是生成1:1的絡合物。有人在研究了用H.F-H2S04-IOO% TBP體系萃取鉭、鈮的結果后指出(369J:在2.5MHF和4MH2S04時,可獲得令人滿意的萃取率;并且發現鉭、鈮的萃取等溫分配線與鉭、鈮單獨萃取的等溫線基本重合,故認為其萃取機制是相同的。
在所研究的酸度范圍內,改變氫氟酸(低酸度部分)的濃度對鉭的分配比產生強烈的影響,當HF濃度到O.1以后,鉭的萃取率便達到99%以上。破石機變化氫氟酸的濃度,雖然也改變鈮的分配比,但比鉭的分配比的變化要小得多。
有關用TBP萃取分離鈮、鉭的方法已有很多報道C370.379~385、1194-- 1196]。雷蒙機有文獻(370J介紹了用TBP萃取分離鉭、鈮的兩種操作方法。其一是分部萃取法:用TBP從含O.I~I.OMHF、0.5MH2S04、40~75克/升TazOs和25克/升NbzOs的溶液進行萃取,鉭的萃取率可達99.5~97.3%;鈮.大部分留在水相中,只有2.8~6.8%被萃取。兩相分離后,含鉭有機相用1.0~1.5MH2S04反洗鈮兩次,鈮的反洗率可達97~99%,此時有機相的鉭已達到較高的純度,經反萃、沉淀、煅燒后即可得到合格的TazOs,而從萃余液中則獲得NbzOs。其二是同時萃取法:用TBP從含6MHF、3MH2S04、10克/升TazOs和70克/升NbzOs的溶液進行萃取,鉭和鈮的萃取率皆可達到99%以上。有機相首先用水反萃鈮3次,所得反萃液用NH40H沉淀、煅燒后,便可得到不含鉭的Nb20s;然后用Na2C03或NH4F反萃鉭,便可得到小于0.03~0.05%NbzOs的Ta205。